从样品因素、操作因素和仪器因素三方面出发,探讨测试条件的选择对聚合物材料
氧化诱导期分析仪OIT测试结果的影响,发现只有实现温度的准确测量和气体氛围的纯净,才能消除非材料因素对结果的影响,使之真正反映材料的抗氧化能力。
氧化诱导期分析仪采用差热分析法或差示扫描量热法可以简单快速测量电缆绝缘和护套材料的氧化诱导期,因此应用十分普遍。目前国内外都有相应标准试验方法加以规定。但在实际测试中,OIT的数据结果重复性不好。同一种材料测得的数据分散性往往超出了正常的试验允许误差范围。因此测试条件的正确选择非常重要。
1.样品因素
样品的主要影响因素在于抗氧剂在树脂中的分散程度不均匀而造成OIT的数值分散性,有数据表明,在一般的材料体系中,OIT的偏差为±2.6min甚至于更大。因此,在其他因素均已严格控制的理想情况下,电缆材料的OIT仍有一定的数据分散性,其分散范围与抗氧剂的分散程度均匀有关。除此之外,样品的质量大小对OIT的影响可忽略。
2.操作因素
温度控制是在其他测试条件相同的情况下,改变温度所测得的PC的氧化诱导期。随着温度的升高,氧化诱导期迅速减小,由此可见准确的温度控制对于氧化诱导期的测量非常重要。
3.仪器因素
氧化诱导期分析仪用于无机和非金属材料分析,此时气体能直接从试样旁流过,较好地实现了气体氛围的转换。而采用平顶石英罩管时,由于气体的进出口都在样品杆下方,位于样品杆上方试样周围的气体无法迅速*置换,从而带来很大的试验误差。
OIT的测量是指样品在某一固定温度下,从接触氧气的一瞬间开始计时,至材料发生氧化反应大量放热所经历的时间长短。在炉体的冷却水或进出水口方向接错,都会使得冷端温度高于补偿电路中铜电阻的温度(室温),从而影响温度的准确测量,直接导致试验误差。
氧化诱导期分析仪在长期使用过程中,热电偶测量端遭到试样逸出物污染、补偿电路中铜电阻的老化等因素都会造成热电偶测温准确性的下降,温度值漂移。因此需定期采用标准样品(铟、锡)来标定热电偶,以保证测温的准确。