生产陶瓷所用的许多矿物原料如黏土矿物,在加热时,会排除诸如吸附水、结晶水、结构水等;分解释放出二氧化碳等各种气体,还有升华等反应,使质量减少。而某些矿物,由于加热中的氧化,又使质量有所增加。热失重分析法就是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种试验技术。
热重分析仪的分析方法有静态法、动态法。静态法是将试样在各个给定的温度下加热至恒重,然后计算试样的质量损失的百分数;动态法是在升温过程中连续称出样品的质量变化,分别以温度及对应的质量损失为横、纵坐标,即可得出温度-质量变化曲线,由于大多数物质,在加热过程中都是质量减少,所以习惯于叫这种曲线为失重曲线。根据曲线斜率即可确定该矿物的失重温度。对黏土矿物,加热时主要是脱水,因此往往又称失重曲线为脱水曲线。动态法是一种常用的热分析方法 ,其称量设备有热天平、扭力天平和石英弹簧秤,其中,石英弹簧秤往往附有控制气氛装置,目前应用较为广泛。对试样的要求与差热分析相同。
热重分析仪在陶瓷生产中的应用有:
a、利用热重分析法TGA可以研究物质热变化过程中试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解增物及推知反应机理等内容。
实践证明,在加热过程中,不同的原料,由于物质的化学组成和结构的不同,都具有各自的热失重特征,这也是失重分析的基础。如果测定出被测原料的热失重曲线,与有关的矿物典型热失重曲线(可从有关资料中获得或实际测出)进行比较,可以鉴别该原料的矿物类型,从而为陶瓷配方和制定烧成制度提供一定的依据。但是必须指出,在许多情况下,黏土或矿岩往往不只含有一种矿物,而有些矿物的失重温度常常相差不大或基本一样,这就给单凭失重曲线鉴定矿物组成带来困难,因此确定矿物组成还须和其他研究方法相配合,才能获得可靠的结果。因此失重分析可补充差热分析的不足。
b、利用TGA了解陶瓷烧成反应
现代的TGA仪器包括精密的热天平、程序控制的炉子以及用来控制设备和处理数据的计算机。TGA测量样品的质量(重量)与温度的函数关系。该热谱图为相鉴别或研究反应过程提供了有用的信息。这些反应包括氧化、还原、分解、挥发、升华以及与炉子气氛的反应。
微分TGA(DTGA)是TGA曲线的时间导数,它描出的峰类似于TAG的。大部分的现代TGA仪器都同时提供导数曲线。时间导数的优点是易于分辨重叠的变化以及更准确地确定最大反应速率的温度。DTGA也提供更精确的定理分析,因为该曲线的面积更精确地反映了质量的变化。